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氯芐光氯化合成

2021-12-22 11:07:25??????點擊:

鄰氯氯芐光氯化合成

(青島圣益瑞顏環(huán)保科技有限公司)

鄰氯氯芐是一種重要的精細化工產(chǎn)品,在醫(yī)院、農(nóng)藥、染料等工業(yè)部門有著廣泛的應(yīng)用。以鄰氯氯芐為原料可以合成一系列具有較高價值的中間體或者產(chǎn)品。如消炎鎮(zhèn)痛藥雙氯滅痛、酶抑寧、鄰氯苯乙腈、鄰氯芐醇、鄰氯芐胺、鄰氯苯乙酸等。

在光照、加熱或引發(fā)劑存在下芳烴側(cè)鏈的氯化是一類自由基反應(yīng),技術(shù)上可分為二類,一類是以過氧化物為引發(fā)劑的催化氯化,常用的過氧化物催化劑有過氧化二苯甲酰,偶氮二異丁腈等;另一類是利用光來催化引發(fā)氯化反應(yīng)。氯化反應(yīng)器以搪玻璃釜式反應(yīng)釜為主。芳烴側(cè)鏈氯化主要用于生產(chǎn)一氯芐、二氯芐、三氯芐等中間體,繼而用以生產(chǎn)芳香醇、醛、酸、酰氯等化合物,因此,該技術(shù)在有機合成中的作用非常大。

光照引發(fā)化學(xué)反應(yīng)以使用紫外光照射最為有利,因為紫外光的能量較高,有助于高效引發(fā)自由基,所以在工業(yè)生產(chǎn)中,常采用紫外光燈光源來照射,其波長范圍在400700nm之間。化學(xué)催化劑催化能力殷催化劑的濃度而變化,并易生成不需要的雜質(zhì),對芳烴側(cè)鏈氯化影響非常大,常常會引起環(huán)上氯化,從而得不到所要的產(chǎn)品。

光照可以大大提高光氯化反應(yīng)速度,縮短反應(yīng)時間;由于藍光有很強的穿透性,故在藍光照射下反應(yīng)速度最快,紫外燈等光源的催化效果幾乎相同。中試氯化設(shè)備為300L細長型搪瓷反應(yīng)釜,光照系統(tǒng)選用一根一端封口的直徑108mm的玻璃管,固定在反應(yīng)釜蓋上,把3光氯化燈的光照引入到反應(yīng)液中,光氯化效果很好。由于反應(yīng)在約110-140℃溫度進行,一般的紫外燈承受不了長時間的高溫,而光氯化燈具有特殊的降溫措施,可以在200多℃的環(huán)境中24小時連續(xù)應(yīng)用,因此,光氯化燈合適的光源。該方法是國內(nèi)目前比較的方法

鄰氯甲苯在加熱到110-140℃時, 在光氯化燈的催化條件下,以一定流速均勻的通入氯氣,鄰氯甲苯蒸汽及反應(yīng)生產(chǎn)的氯化氫氣體通過反應(yīng)器上部的冷凝器降鄰氯甲苯冷凝分離、回流。尾氣經(jīng)過水吸收、堿吸收后通過噴射泵放空。氯化到一定程度后,停止通氯,通入空氣,趕出氯化氫,反應(yīng)完成后,取樣檢測。

光氯化反應(yīng)避免了化學(xué)催化劑的加入,生成的產(chǎn)量雜質(zhì)少,收率高,質(zhì)量穩(wěn)定。